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你知道氣相色譜儀的使用的注意事項(xiàng)

時(shí)間:2022-06-15 點(diǎn)擊:1193次

  氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
  1.加熱
  不同廠家生產(chǎn)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為:微機(jī)設(shè)數(shù)法、旋鈕定位法等。如果采用微機(jī)設(shè)數(shù)法給定溫度,溫度可以直接被特定和設(shè)置。如果是采用旋鈕定位法,其使用則有技巧。采用過溫定位法,將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。
  當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí),通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈,逐漸將溫度控制旋鈕調(diào)至合適位置。如果采用分步遞進(jìn)定位法,先將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,則儀器開始升溫,指示燈亮;當(dāng)溫度達(dá)到某一溫度基本穩(wěn)定時(shí),再向相同方向轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕,讓儀器溫度繼續(xù)上升;反復(fù)按此方法進(jìn)行溫度的遞進(jìn)調(diào)節(jié),直至達(dá)到所需要的工作溫度。
  2.調(diào)池平衡
  調(diào)池平衡也就是所謂的調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,其目的是使儀器的輸出較為合適。對(duì)于具有池平衡、調(diào)零功能和記錄功能的儀器,需要講究一定的調(diào)節(jié)技巧。
  3.點(diǎn)火
  對(duì)于氫焰氣相色譜儀,開機(jī)的時(shí)候需要點(diǎn)火。或者因?yàn)槟承┰?,火熄滅后也需要重新點(diǎn)火。然而,點(diǎn)不著火的情況我們會(huì)經(jīng)常遇到,所以點(diǎn)火也是需要一定技巧的。通用的點(diǎn)火方法是,先加大氫氣的流量,然后再進(jìn)行點(diǎn)火,之后將儀器緩慢調(diào)回到工作狀態(tài)。
  4.氣體比例的調(diào)節(jié)
  根據(jù)有關(guān)資料,對(duì)于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但由于在實(shí)際儀器中,轉(zhuǎn)子流量計(jì)一般做不到非常精確的測(cè)量,所以,這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的氣體配比在實(shí)際操作中很難達(dá)到。實(shí)際操作過程中,可以著重考慮檢測(cè)器靈敏度和分離效果,根據(jù)實(shí)際情況來調(diào)整配比。
  5.進(jìn)樣
  氣相色譜分析中,常用的進(jìn)樣方法是使用注射器或六通閥門進(jìn)樣。影響進(jìn)樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍。柱效率主要受進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短的影響。若進(jìn)樣時(shí)間過長(zhǎng),會(huì)造成色譜區(qū)域變寬,從而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,應(yīng)盡可能地縮短進(jìn)樣時(shí)間,一般要求不超過1s。

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